如何提高过氧化钙的产率和纯度

如何提高过氧化钙的产率和纯度
如何提高过氧化钙的产率和纯度

如何提高过氧化钙的产率和纯度
过氧化钙的制备及组成分析
一、实验原理
1、过氧化钙的制备原理
CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）
得到CaO2·8H2O沉淀,反应方程式如下：
CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl
2、过氧化钙含量的测定原理
利用在酸性条件下,过氧化钙与酸反应生产过氧化氢,再用KMnO4标准溶液滴定,而测得其含量,反应方程式如下：
5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
二、仪器药品
仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（500mL、250mL） 布氏漏斗 量筒 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 干燥器
药品：CaCl2·2 H2O H2O2（30%） 0.02mol·L-1KMnO4标准溶液 浓NH3·H2O 2mol·L-1HCl 0.05 mol·L-1MnSO4 冰
三、实验步骤
1、过氧化钙的制备
称取7.5g CaCl2·2 H2O,用5mL水溶解,加入25mL30%的H2O2,边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液,然后置冰水中冷却半小时.抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,先在60℃下烘0.5小时在140℃下烘0.5小时,转入干燥器中冷却后称重,计算产率.
2、过氧化钙含量的测定
准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中,加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl,振荡使溶解,再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4,立即用KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止.平行测定三次,计算CaO2% .
四、注意事项
1、反应温度以0-8℃为宜,低于0℃,液体易冻结,使反应困难.
2、抽滤出的晶体是八水合物,先在60℃下烘0.5小时形成二水合物,再在140℃下烘0.5小时,得无水CaO2.
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1 CN00819725.3 氯化钙水合物的造粒方法及造粒装置 在流动层1中，在边使种粒子流动、边从喷雾嘴8喷雾氯化钙水溶液等生成氯化钙水合物的造粒物时，至少根据测定流动层1内温度的温度传感器Tsub1/sub和测定流动层1内排气湿度的湿度传感器Hsub3/sub的测定结果，对流动用气体的水分调节装置7或氯化钙水溶液的浓度调节装置9进行控制，通过调节流动层1内的水蒸气分压，将流动层1内的氯化钙蒸气...

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1 CN00819725.3 氯化钙水合物的造粒方法及造粒装置 在流动层1中，在边使种粒子流动、边从喷雾嘴8喷雾氯化钙水溶液等生成氯化钙水合物的造粒物时，至少根据测定流动层1内温度的温度传感器Tsub1/sub和测定流动层1内排气湿度的湿度传感器Hsub3/sub的测定结果，对流动用气体的水分调节装置7或氯化钙水溶液的浓度调节装置9进行控制，通过调节流动层1内的水蒸气分压，将流动层1内的氯化钙蒸气压设定为相对于流动层1内温度的一定水分子数的氯化钙水合物的蒸气压。
2 CN86104306 以氧化锌氟化钙和氯化钙为主要矿化剂低温烧成硅酸盐水泥 以氧化锌、氟化钙和氯化钙为主要矿化剂低温烧成硅酸盐水泥是一种生产硅酸盐水泥的新方法,本发明的主要特点是在通常硅酸盐水泥生料中掺入以氧化锌、氟化钙和氯化钙为主要物料复合矿化剂,同时以600～1500℃/分的升温速率剧烧法生产水泥熟料.其中复合矿化剂总含量一般在1-7%之间(重量百分比).使用上述发明可在低于1000-1250℃烧成低能耗的优质硅酸盐水泥熟料.
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4 CN92109937.1 工业烟气用于生产轻质碳酸钙及氯化钙工艺 一种工业烟气用于生产轻质碳酸钙及氯化钙工艺，它包括烟气回收，烟气净化除尘和COsub2/sub吸收反应三个主要工序。由于该工艺中烟气经净化除尘后直接通入吸收反应器的石灰水内使COsub2/sub与氢氧化钙反应生成碳酸钙,因此反应流程短，反应速度快，COsub2/sub的回收率。同时该过程能吸收烟气中有害气体SOsub2/sub使烟气得到充分地净化。此外，该工艺设备简单、投资少，所以它特别适于作为中小企业工业燃烧烟气的净化和COsub2/sub回收综合利用技术。
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6 CN01109003.0 新型蒸发器及用其连续生产38－58%氯化钙液的工艺 一种新型蒸发器及用其连续生产38～58％氯化钙液的工艺，其流程是采用低焓值蒸汽强制循环及特殊进液方式多效蒸发。加热室换热部分用钛材或不锈钢材制作，上循环管的倒U形管是变径管，循环液出口从分离室的中心部位引出，原料液进口在上循环管倒U形管下行侧和下循环管下行段上部，分离室进液口距除沫器1.8～6.5m，进液口以下容积是系统容积的55～95％，完成液出口在分离室的底部。本发明投资少，流程短，操作简便，节能效果好。适用于氨碱厂、盐化工、造纸等有CaSosub4/sub结疤的工艺中。
7 CN00123780.2 氯化钙钻井液 本发明涉及一种石油钻井工程中使用的氯化钙钻井液，主要由经高速搅拌水化的基浆、氯化钙、降滤失剂、增粘剂、润滑剂和封堵剂组成，所述降滤失剂由丙酮与甲醛的缩合物、纤维素和聚吡咯烷酮组成，本发明公开的钻井液性能优越，现有技术中没有记载。
8 CN01141607.6 一种粒状氯化钙的生产工艺及其球形化造粒床 一种粒状氯化钙的生产工艺流程及其球形化造粒床。属于无机盐技术领域。主要解决粒状氯化钙大批量连续工业化生产及专用设备问题。其工艺是原料液经洗涤、预热、蒸发后进入专用设备球形化造粒床内造粒，然后经干燥、冷却，即制成粒状氯化钙。球形化造粒床主要由喂料槽、带筋板的球形化辊及孔板组成。该设备和工艺可用于任何一种粘度较大的无机物、有机物、高分子材料或生化制品沸点凝固点温度区间相近的产品的生产中。且能耗低，效率高，颗粒球形化好。
9 CN01133566.1 利用废渣磷石膏联产硫酸钡和氯化钙的方法 本发明提供了由废渣磷石膏联产硫酸钡和氯化钙的方法，该方法是在磷石膏废渣中加入NHsub4/subHCOsub3/sub或其它铵盐浸出SOsub4/subsup2－/sup，经除杂质后，以BaClsub2/sub或可溶性钡盐沉淀出BaSOsub4/sub，经过滤、洗涤、干燥得到硫酸钡产品，过滤BaSOsub4/sub的母液中含有NHsub4/subCl，加入Ca(OH)sub2/sub或CaO得到CaClsub2/sub和NHsub3/sub。浸出SOsub4/subsup2－/sup后的滤渣含CaCOsub3/sub，在其中加入HCl得到CaClsub2/sub和COsub2/sub，氯化钙溶液经调pH值除杂质后，经蒸发、结晶、干燥得到氯化钙产品，NHsub3/sub，COsub2/sub在生产过程中经反应循环使用，NHsub3/sub和COsub2/sub的循环使用不仅降低了原料的消耗，同时避免了对环境的污染，本发明制备的硫酸钡产品纯度达到GB/T2899－82的一级品标准，氯化钙产品的纯度达到HG/T2327－92的一级品标准。
10 CN00132601.5 直接利用氨碱法废液、板式蒸发器生产氯化钙不结垢的方法 本发明公开了一种直接利用氨碱法废液、板式蒸发器生产氯化钙不结垢的方法，首先将氨碱法的废液经过废液澄清桶澄清，然后预热到70℃－90℃温度后，将浓度为8％－16％的氨碱法的废液直接送入传统蒸发工序的II效板式蒸发器的分离器，液体经缓冲迷宫罐、循环泵、II效板式蒸发器的加热室在0.3Mpa及其以下蒸汽压力下进行循环真空蒸发，制得浓度为30％－55％的氯化钙溶液。本发明工艺简单，操作方便，生产效率高，可直接利用较低压力蒸汽进行蒸发，不结垢，热效率高，产品质量好，设备投资小，是现有利用氨碱法废液生产氯化钙的理想方法。
11 CN200610118454.4 以氯化钙为原料制备过氧化钙的方法 一种以过氧化氢和氯化钙为原料，制备过氧化钙的方法。其特征在于在过氧化氢溶液中投入无水氯化钙进行反应制得过氧化钙，反应2～10小时后，加入氢氧化钠溶液，调节pH值等于9～11，使得过氧化钙发生沉淀，过滤后对过氧化钙晶体进行烘干，即得过氧化钙粉末。在反应过程中。本发明通过现有氯化钙法制过氧化钙的工艺进行合理创新和改进，有效提高了过氧化氢在反应时的稳定性，产品过氧化钙的含量稳定在80％以上，高于目前市场能提供的75％的含量，产品收率高于75％，其生产工艺相对简单，适合大规模的工业化生产。
12 CN200810014214.9 纳滤膜技术分离蒸氨废清液中氯化钙和氯化钠的方法及该方法产物的应用 本发明公开的纳滤膜技术分离蒸氨废清液中氯化钙和氯化钠的方法及该方法产物的应用，涉及氨碱法或联碱法制纯碱的化工领域，该方法为：将蒸氨废清液经纳滤膜过滤装置分离，得到以氯化钙溶液为主的浓缩液和以氯化钠溶液为主的渗透液。渗透液可以继续回用到化盐工艺中。含有高浓度氯化钙的浓缩液可以采用蒸发、结晶的方法用于生产氯化钙产品。该方法省去了复晒、加热或抽真空等环节，绝大部分的水分得到回用，减少了能量消耗和占地面积、节约了大量的水资源，为后续化盐、氯化钙生产等工艺创造了良好的条件。
13 CN200710139561.X 一种制备氢氧化镁联产氯化钙的方法 本发明涉及一种制备氢氧化镁联产氯化钙的方法，采用含氯化镁物质、石灰乳为原料，利用反应物与产物在水中溶解度的差异，合理安排工艺流程，通过使用除钙剂的方法，使复分解反应进行到底，产品氢氧化镁中氧化钙含量小于0.5％，镁的利用率达到95％以上。本发明与氢氧化钠法相比，生产成本低，并副产氯化钙；与氨法相比，镁的转化率高，无含氨态氮废水排放，对空气也没有污染。本发明通过对工艺中洗液和水的逐级回用，达到了水的零排放，环境效益、经济效益显著。
14 CN94240441.6 氯化钙—氨吸附式制冷装置 一种氯化钙—氨吸附式制冷装置，属制冷设备，主要用于中小渔船上自已制冷对渔获物保鲜。其特征是该制冷装置由用机壳封装加横肋片的制冷单管制成的合二而一内装吸附剂的发生／吸收器件、单向阀、冷凝器件、节流阀和蒸发器件等构成。具有结构简单、造价低、安装使用方便，能利用中小型渔船柴油机排气余热制冷节省能源，吸附剂沿制冷单管分布均匀且不受船的振动的影响，制冷效果好等优点。
15 CN00261738.2 氯化钙——氨吸附式余热制冷机的高效吸附管 一种氯化钙——氨吸附式余热制冷机的高效吸附管，包括壳体、透气管网、氯化钙、肋片和冷却管，所述冷却管装在壳体内，肋片与冷却管固定连接，透气管网安装在开有槽或孔的肋片上，氯化钙分布在肋片之间，冷却管两头的肋片与壳体两头之间的空间所形成的汇集腔上装有导管。具有很高的吸附散热效率，能与加热脱附过程所需的时间同步，使吸附管可以只用两组便可交替工作，从而能使制冷机的体积较小而便于与移动式内燃机配套使用。
16 CN200620134499.6 连续喷雾法无水氯化钙生产装置 本实用新型涉及一种氯化钙浓缩干燥的新装置，采用两台喷雾干燥设备，通过科学连接和集成，制成一套浓缩干燥集于一体的连续喷雾干燥设备，将氯化钙溶液在雾化状态下快速浓缩干燥，从而得到高纯无水氯化钙产品。本工艺能显著降低氯化钙的浓缩干燥成本，提高产品质量，减轻氯离子对设备的腐蚀。
17 CN200410018016.1 氯化钙-活性炭混合吸附剂 一种氯化钙-活性炭混合吸附剂。属于吸附制冷领域。本发明吸附剂分为散装与固化两种混合吸附剂，其中散装混合吸附剂各组分及其重量百分比分别为：氯化钙60

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